久久超碰99,91一区二区三区四区,精品捆绑调教一区二区三区,日韩国产欧美三级

預存
Document
當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
干貨 | 使用電子探針顯微分析（EPMA）必備知識
來源： 時間：2022-12-01 16:54:45 瀏覽：8894次
1.引言

電子探針X射線顯微分析儀（Electron Probe X-ray Micro-Analyzer，簡寫為EPMA或者EMA）簡稱為電子探針。作為一種在電子光學和X射線光譜學原理的基礎上發展而來的高效率分析儀器，其通過電子束作用于試樣微區上而產生的二次電子、背散射電子及X射線等信號，進行固體物質顯微分析，包括微區成分、形貌和結構分析。不同于一般用于分析樣品較大范圍內的平均化學組成的方法（如化學分析、X光熒光分析以及光譜分析），電子探針的微區成分分析能將微區化學成分和顯微組織對應起來，因此是一種顯微組織的分析。

2.電子探針的發展歷史

電子探針顯微分析的發展是建立在X射線光譜分析和電子顯微鏡這兩種技術基礎上的，該儀器實質上就是這兩種儀器的科學組合。

根據相關記載，第一臺靜止型電子探針樣機于1949年在法國制成，其由電子顯微鏡和X射線光譜儀組合而成。

1953年，前蘇聯制成了X射線微區分析儀，英、美等國繼此之后陸續生產。

第一臺掃描電子探針儀商品于1960年由美國制成，不僅能對試樣作點或微區分析，而且能對樣品表面微區進行掃描。

1970年以后，電子探針和掃描電鏡逐漸組合為一體，同時應用電子計算機控制分析過程和進行數據處理。

3.電子探針顯微分析儀的簡介

3.1 電子探針顯微分析儀的結構

如圖1所示，電子探針顯微分析儀的主要組成部份包括：電子光學系統、X射線譜儀系統、樣品室、電子計算機系統、掃描顯示系統、真空系統以及電源系統，具體介紹如下：

（1）電子光學系統

包括電子槍、透鏡、消像散器和掃描線圈等。它的主要作用是產生具有一定能量的細聚焦電子束。從陰極發射的高速電子由柵極聚焦和陽極加速后，再經過二級電磁透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于1 μm的電子探針。

（2）X射線譜儀系統

X射線譜儀的性能直接影響到分析的靈敏度和分辨率。它的作用是測量X射線的波長和強度。譜儀分為二類：一類是波長色散譜儀（WDS），一類是能量色散譜儀（EDS）；WDS的分辨率高、精度高，但測定速度慢；EDS可作多元素的快速定性和定量分析，但分析精度較WDS差。

（3）樣品室

用于安裝、交換和移動樣品，樣品可以沿X、Y、Z軸方向移動，有些樣品可以傾斜、旋轉。

（4）電子計算機系統

計算機主要是控制樣品臺、X射線譜儀、電子束直徑和X射線計數系統以及數據處理。

（5）掃描顯示系統

該系統是將電子束在樣品表面和觀察圖像的熒光屏上進行同步光柵掃描，并將產生的二次電子、特征X射線等信號經過探測器及信號處理系統后，送到熒光屏上顯示圖像或照相記錄圖像。

（6）真空系統

高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少電子光路的污染，因此使用真空系統來保證電子槍和樣品室有較高的真空度。

圖1 電子探針顯微分析儀的系統框圖

3.2 電子探針顯微分析儀的原理

3.2.1 電子與固體試樣的相互作用

當具有足夠能量的聚焦電子束在轟擊試樣表面時，入射電子會與試樣的原子核以及核外電子發生彈性/非彈性散射作用，并激發出背散射電子、二次電子和特征X射線等反映試樣形貌結構以及組成的信號，如圖2所示。

圖2 電子與樣品相互作用

3.2.2 電子探針顯微分析儀的基本原理

由于電子探針顯微分析儀中作用在試樣表面上的電子束很細，形狀如針，因此得名“電子探針”，其作為該顯微分析儀中各種信號的激發源。該儀器通過電子槍產生5～50 kV的細聚焦電子束轟擊試樣表面，擊出表面組成元素的原子內層電子，使其發生電離，此時外層電子迅速填補空位而釋放能量，從而產生特征X射線，再借助X射線能譜儀（EDS）或者波譜儀（WDS），測量特征X射線的波長與強度，從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。同時，激發的背散射電子與二次電子等信號能構成良好的顯微掃描圖像，用以對樣品進行形貌觀察。如圖3所示，Rinaldi等人分別在場發射、六硼化鑭（LaB6）和鎢燈絲電子槍條件下獲得金顆粒的二次電子圖像，用于對樣品的形貌進行觀察。

圖3 金顆粒的二次電子圖像

值得注意的是，較細的電子束導致該儀器的作用范圍很小，因此常常利用電子探針對試樣的微小區域進行化學成分的定量/定性分析。

3.3 電子探針顯微分析儀的主要應用

電子探針顯微分析的主要特點是微區分析，幾乎可以分析一切固體材料，特別是微米數量級的微粒分析，這是其他分析方法是難以勝任的，因此廣泛應用于多個領域，具體介紹如下：

a) 材料學中的應用：微區化學成分分析，顯微組織及超微尺寸材料的研究等；

b) 微電子中的應用：如焊點，電路板中微量元素的偏析定量研究，開焊原因分析等；

c) 地質、礦物方面的應用：通過化學分析可以有效地確定礦物中特定的元素成分，X射線衍射可以定性或者定量地給出礦物晶體結構方面的信息；

d) 生物學、醫學及法學中的應用：通常一些情況下樣品的元素含量很低，且需精確定量，這必須由電子探針完成。如關節修復移植材料在周圍組織中的擴散情況，結石成分分析，被盜、被燒珍貴文物的表面結構以及元素含量，均可通過電子探針測試。

3.4 電子探針顯微分析儀的主要特點

a) 顯微結構的分析：電子探針是幾個微米范圍內的微區分析，能將微區化學成份與顯微結構對應起來，是一種顯微結構的分析；

b) 元素分析范圍廣：能分析硼（B）～鈾（U）（原子序數：5~92）范圍內的元素；

c) 定量分析準確度高：電子探針的檢測極限（能檢測到的元素最低濃度）一般為0.01～0.05 wt%，能做輕元素、“痕量元素”以及重疊峰存在時的分析；

d) 分析速度快，不損壞樣品：新型電子探針在0.5 h左右完成樣品的分析，且分析完成后可以完好保存樣品；

e) 應用范圍廣：廣泛用于冶金、地質、生物和考古等領域。

4.樣品要求與制備方法

4.1 試樣要求

a) 樣品尺寸：所分析的樣品應為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據不同儀器的樣品架大小而定，定量分析的樣品要均質，厚度通常應大于5 μm；

b) 具有較好的電導和熱導性能：金屬材料一般具有較好的導熱/導電性能，而硅酸鹽材料和其他非金屬材料一般導熱/導電性都較差，通常在這類材料表面均勻噴鍍一層20～400 ?的碳膜或鋁膜來增加樣品表面的導熱/導電性；

c) 樣品表面光滑平整：樣品表面必須拋光，如果表面凸凹不平則可能使射出的X射線受到不規則的吸收，因此，要用拋光良好的光片或金相表面進行電子探針分析。

4.2 試樣制備方法

a) 粉體樣品：粉體可以直接撒在樣品座的雙面碳導電膠上，用平的表面物體（玻璃板）壓緊，然后用洗耳球吹去粘接不牢固的顆粒；

b) 塊狀樣品：尺寸小的塊狀樣品可以用環氧樹脂等鑲嵌后進行研磨和拋光，若樣品較大，則可直接研磨和拋光，如燒結材料等多孔或較為疏松的樣品，需采用真空鑲嵌法，此外，不導電的樣品需在加工完畢后立即蒸鍍金或者碳等導電膜，以提高導電性；

c) 標樣制備：標準樣品的制備與塊狀樣品的制備方法基本相同，但需按照GB/T4930-93“電子探針分析標準樣品通用技術條件”國家要求制備。

5.定性定量分析原理

電子探針主要是利用X射線波譜或者能譜測量入射電子與樣品相互作用產生的X射線的波長與強度，從而達到對樣品中元素進行定性、定量分析的目的。在對應形成的譜圖中，根據譜峰的位置可以確定樣品的元素組成情況，而根據譜峰的強度則可計算出元素的含量。

6.電子探針顯微分析的分析方法

6.1 點分析

將電子探針固定在樣品表面的待測點上，用能譜儀或者波譜儀對試樣發射的X射線進行展譜，得到該點的X射線能量色散譜圖或波長色散譜圖。根據譜圖上的峰位，可以得知各特征X射線的波長或能量，即可確定樣品中所含元素的種類，即定性分析；在定性分析的基礎上，通過測定各元素主要特征X射線的強度值，并與已知成份的標樣的對應譜線強度值進行對比，經過修正后可以對元素進行定量分析。

6.2 線分析

聚焦電子束沿著樣品表面選定的一條直線進行慢掃描，可以獲得元素及其含量變化的線曲線；如果同時和樣品形貌像對照分析，可以直觀地獲得元素在不同相或區域內的分布。曲線高的地方，表明該元素含量高。如圖4所示，Zhou Yuhuan等人對制備的U-NCM球形粒子進行EPMA分析，從而確定了Mn3O4鍍層的厚度，小于0.5 μm。此外，在測試結果中也能明顯觀察到球形顆粒邊緣附近有Mn元素的存在。

圖4 U-NCM顆粒的截面EPMA圖像

6.3 面分析

電子束沿著樣品表面進行掃描時，元素在樣品表面的分布可以在陰極射線顯像管上以亮度分布顯示出來，將X射線譜儀調到只檢測某一元素的特征X射線的位置，通過信號轉換，在熒光屏上得到由許多亮度組成的圖像，根據圖像上亮點的疏密程度就可確定某元素在試樣表面上的分布，亮點集中的部位就是該元素濃度高的部位，研究材料中雜質、相的分布和元素偏析常用此方法。圖5展示了Rinaldi使用場發射電子探針獲得的已出溶鈦鐵礦與鈦尖晶石的鈦磁鐵礦元素面掃描圖，其中清晰展示了Al、Mg、Ti、Fe元素的分布特征，對于研究鈦磁鐵礦出溶作用機理及元素行為有重要意義。

圖5 鈦磁鐵礦中Al、Mg、Ti、Fe元素的X射線面掃描圖

上述三種分析方法用途不同，檢測靈敏度也不同。定點分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低。同時電子束與樣品作用時，激發的背散射電子與二次電子等信號都能構成良好的顯微掃描圖像，用以了解樣品的表面狀態。

7.電子探針顯微分析技術面臨的挑戰

電子探針顯微分析技術雖然在眾多領域中取得顯著進展，但同時也面臨著諸多測試難點和挑戰，主要概括為以下幾個方面：

7.1 微量元素分析的局限

礦物中的微量元素成分具有重要的信息價值。目前使用電子探針技術分析微量元素仍處于探索階段，主要存在以下局限:

a) 當元素含量為百×10-6級及以下時，測試數據的準確度及精確度有待提高;

b) 由于缺乏匹配標樣，無法評估測試數據的準確度及精確度;

c) 分析時間延長可以降低檢測限，但也會導致分析效率降低，二者無法兼顧。

7.2 二次熒光效應

二次熒光效應是指當分析點位置靠近兩相邊界時，電子束與樣品作用產生的X射線會激發臨近相所含元素的特征X射線的現象。由于這些X射線能夠運移幾十微米，因此會顯著影響分析樣品的微量元素測試信號。二次熒光效應普遍存在于電子探針測試中，若忽略該效應帶來的影響，則很可能獲得錯誤的結果。

7.3 場發射電子探針低電壓下元素分析測試

場發射電子探針最突出的優點是高空間分辨率和低電壓下穩定大束流。然而，選取的測試電壓需達到特征X射線能量的2~3倍，因此低電壓條件只能激發低能量的X射線（如L和M線系），而這些低能量的X射線會面臨峰位漂移和重疊峰校正的問題，導致元素分析準確度和精確度降低、檢測限升高。因此，低電壓模式下元素分析面臨的主要問題有：

a) 如何正確地選擇分析元素的特征X射線、有效扣除重疊峰;

b) 如何合理地設置電壓和束流等實驗條件;

c) 如何通過有效校正來降低檢測限并提高分析準確度和精確度。

8.電子探針顯微分析技術的展望

雖然目前電子探針分析已在微量元素分析等方面取得了重要突破，但仍存在諸多挑戰。因此，電子探針在未來的發展中將在以下幾個方向有較大的發展空間：

a) 微量元素監測標樣的開發：目前該分析技術中微量元素監測標樣極少，并且部分標樣的微量元素含量較低(<10×10-6)，不適用電子探針分析。而電子探針微量元素監測標樣必須是成分均勻、微量元素含量較高、個體較大的樣品，因此可通過尋找合適的天然樣品或人工合成來獲得；

b) 二次熒光效應的校正：通過合理調節分析測試條件，如降低電壓及電流來解決或降低二次熒光效應。例如，場發射電子探針在較低加速電壓（5~7 kV）下，可使電子束與樣品作用的深度和體積顯著降低，從而減弱二次熒光效應；

c) 場發射電子探針低電壓分析模式的建立：針對不同樣品，正確選擇分析元素的特征X射線、充分理解低能量X射線的激發和吸收行為及機理、有效扣除重疊峰、合理設置電壓和束流等實驗條件、使用合適的校正模式是場發射電子探針未來發展的方向，從而進一步充分發揮其高空間分辨率和高穩定性的優勢；

d) 軟X射線分析譜儀的應用：軟X射線分析譜儀的出現使得電子探針可以準確測試輕元素(如Li、Be和N)，解決長久以來電子探針分析輕元素的難題；

e) 波譜儀的完善：衍射晶體與計數器的性能完善是波譜儀未來發展的主要方向，有利于提高定量分析的精度，尤其是微量元素分析的質量；

f) 微區多種分析技術的集成：電子探針目前能將WDS、EDS和陰極發光探測器集成，獲得樣品的成分信息，未來若能集成電子背散射衍射（EBSD）、聚焦離子束（FIB）等分析技術，能進一步拓展其應用。

9.參考文獻

[1] 李香庭. 電子探針顯微分析[J]. 硅酸鹽通報, 1980, 04:63-73.

[2] 張迪. 電子探針分析進展及面臨的挑戰[J]. 巖石學報, 2019, 035(01):261-274.

[3] 龔沿東. 電子探針（EPMA）簡介[J]. 電子顯微學報, 2010, 29(6):578- 580.

[4] 徐萃章. 電子探針分析原理[M]. 科學出版社, 1990, 262-269.



評論 / 文明上網理性發言
12條評論
全部評論 / 我的評論
最熱 /  最新
全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
點贊12
回復
全部
查看更多評論
相關文章

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

2021-06-19

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應用

2020-11-03

項目推薦/Project
電子探針顯微分析（EPMA）

電子探針顯微分析（EPMA）

電子探針顯微分析（EPMA）-云視頻

電子探針顯微分析（EPMA）-云視頻

熱門文章/popular

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
久久超碰99,91一区二区三区四区,精品捆绑调教一区二区三区,日韩国产欧美三级
久久精品影视| 国产精品久久久网站| 亚洲精品.com| 国产精品91一区二区三区| 日韩精品一二三四| 国产亚洲人成a在线v网站| 精品久久美女| 欧美精品一区二区三区精品| 亚洲毛片一区| 亚洲大全视频| 中文在线日韩| 女同性一区二区三区人了人一| 亚洲国产成人精品女人| 国产精品普通话对白| 亚洲激情另类| 日韩精品一二三| 日韩极品在线观看| 国产精品久久久久久久久久白浆| 久久丁香四色| 欧美久久天堂| 一区二区视频欧美| 亚洲乱码久久| 麻豆91小视频| 日韩中文影院| 亚洲一级在线| 亚洲欧洲一区二区天堂久久| 久久天堂av| 只有精品亚洲| 日韩精品成人在线观看| 欧美日韩伊人| а√天堂8资源在线| 免费精品国产| 四虎国产精品免费久久| 国产精品九九| 91日韩免费| 亚洲少妇一区| 国产66精品| 亚洲精品国产嫩草在线观看| 日韩国产在线观看一区| 999久久久免费精品国产| 97se亚洲| 91精品91| 欧美国产一级| 国产亚洲字幕| 黄页网站一区| 久久久久久网| 国产欧美综合一区二区三区| 婷婷综合激情| 成人国产精品一区二区免费麻豆| 亚洲精品美女91| 午夜久久久久| 蜜桃精品在线| 欧美极品中文字幕| 蜜臀久久久久久久| 亚洲成av在线| 久久久久蜜桃| 久久中文字幕一区二区| 日韩精品亚洲专区在线观看| 久久精品国产亚洲夜色av网站| 综合一区av| 久久理论电影| 久久久久久色 | 欧美香蕉视频| 国产精品久久久久久av公交车| 日韩中文字幕不卡| 国产91一区| 性感美女一区二区在线观看| 美女国产精品久久久| 美女精品网站| 狠狠久久婷婷| 天堂资源在线亚洲| se01亚洲视频| 成人亚洲精品| 国产精品xxx| 91精品视频一区二区| 日韩中文av| 亚洲最大av| 一区二区不卡| 亚洲精品成人一区| 在线观看一区| 亚洲精品激情| 天堂精品久久久久| 日韩在线观看一区二区三区| 久久国产精品久久w女人spa| 亚洲午夜91| 蜜臀av免费一区二区三区| 欧洲一级精品| 999国产精品| av亚洲一区二区三区| 在线一区av| 日韩精品看片| 性欧美xxxx免费岛国不卡电影| 日韩深夜视频| 99久久精品网| 亚洲高清二区| 影音国产精品| 日韩专区在线视频| 一区二区精彩视频| 亚洲69av| 欧美日韩黄网站| 久久99青青| 精品视频网站| 91视频一区| 在线精品亚洲欧美日韩国产| 久久国产亚洲| 国产亚洲网站| 日韩精品国产欧美| 久久wwww| 日本在线高清| 香蕉精品视频在线观看| 久久福利毛片| 欧美精品观看| 国产成人久久精品一区二区三区| 国产 日韩 欧美一区| 日韩免费视频| 欧美女激情福利| 蜜臀av国产精品久久久久| 日韩美女精品| 久久国产人妖系列| 精品伊人久久久| 丝袜美腿诱惑一区二区三区| 伊人久久婷婷| 91精品国产自产在线丝袜啪| 久久中文字幕一区二区三区| 欧美aa在线观看| 亚洲一区二区毛片| 日韩av资源网| 国产精品成久久久久| 91九色精品国产一区二区| 日本亚洲视频| 国产不卡人人| 中文精品在线| 国产精品麻豆成人av电影艾秋| 国产一区国产二区国产三区| 久久精品国语| 亚洲精品中文字幕99999| 国产精品入口久久| 色婷婷精品视频| 亚洲有吗中文字幕| 精品理论电影在线| 99视频+国产日韩欧美| 欧美亚洲福利| 成人羞羞在线观看网站| 在线精品国产亚洲| 精品视频自拍| 西西人体一区二区| 欧美成人精品午夜一区二区| 久久精品电影| 日韩国产欧美视频| 91视频一区| 日本不卡的三区四区五区| 成人国产精品一区二区网站| 视频精品一区二区| 国产在线不卡一区二区三区| 亚洲一区国产一区| 精品国产美女a久久9999| 亚洲一区网站| 麻豆国产精品视频| 午夜在线一区二区| 精品一二三区| 亚洲综合婷婷| 久久男女视频| 国产日产高清欧美一区二区三区| 久久青草久久| 欧美韩一区二区| 蜜桃av一区二区| 日韩在线精品| 欧美精品国产一区| 国产免费成人| 日韩av在线播放网址| 亚洲欧美在线专区| 色婷婷精品视频| 美女精品视频在线| 免费欧美在线视频| 亚洲一区资源| 国产精品久久久网站| 丝袜a∨在线一区二区三区不卡| 精品国产a一区二区三区v免费| 久久亚洲欧洲| 色综合www| 欧美国产极品| 亚洲91网站| 99国产精品| 九九精品调教| 精品九九久久| 日韩综合一区二区| 国产精品毛片一区二区三区| 中文字幕高清在线播放| 国产精品一区毛片| 亚洲免费一区三区| 黄色在线一区| 欧美日韩免费观看视频| 麻豆国产精品视频| 日本中文字幕视频一区| 国产亚洲午夜| 宅男在线一区| 久久久精品久久久久久96| 久久天堂影院| 国产欧美一区二区三区国产幕精品| 9国产精品视频|
+

你好，很高興為您服務！

發送