久久超碰99,91一区二区三区四区,精品捆绑调教一区二区三区,日韩国产欧美三级

Document

當(dāng)前位置：文庫(kù)百科 ? 文章詳情

學(xué)術(shù)干貨丨有機(jī)元素分析應(yīng)用軟件中低氫含量樣品的準(zhǔn)確分析測(cè)試

來(lái)源：材料人時(shí)間：2022-10-26 15:28:20 瀏覽：5272次

運(yùn)用元素分析儀 Flash EA 1112 對(duì)有機(jī)樣品進(jìn)行元素分析測(cè)試時(shí)，我們一般同時(shí)選用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)做校正曲線，再對(duì)未知樣品進(jìn)行計(jì)算以達(dá)到準(zhǔn)確分析測(cè)試。一種標(biāo)準(zhǔn)樣品是乙酰苯胺（ N% = 10.36， C% = 71.09， H% = 6.71），另一種標(biāo)準(zhǔn)樣品是環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙（ N% = 20.14， C% = 51.79， H% = 5.07）。由這兩種標(biāo)樣組成的校正曲線，其線性范圍可以滿足絕大多數(shù)樣品的準(zhǔn)確計(jì)算（見(jiàn)圖 1）。

圖 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品乙酰苯胺與環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙的校正曲線：

a）氮元素的校正曲線，

b）碳元素的校正曲線，

c）氫元素的校正曲線。

由于化學(xué)所學(xué)科多樣性的特點(diǎn)，樣品較為復(fù)雜，我們?cè)谌粘y(cè)試中經(jīng)常遇到一些氫含量很低的樣品，經(jīng)儀器測(cè)試后出現(xiàn)沒(méi)有數(shù)據(jù)的現(xiàn)象（表 1），而這些低氫樣品中氫的數(shù)據(jù)對(duì)樣品的表征非常重要，因此我們必須探究準(zhǔn)確可行的測(cè)試方法，發(fā)展新的對(duì)低氫樣品中的氫元素含量進(jìn)行精確定量的方法。經(jīng)過(guò)仔細(xì)分析，我們發(fā)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果中無(wú)氫的例子中有些是氫元素對(duì)應(yīng)的 H₂O 色譜峰無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)，有些是有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)，無(wú)論哪種情況對(duì)元素分析結(jié)果都造成了嚴(yán)重干擾。我們經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)的現(xiàn)象是由于樣品的 H₂O 色譜峰信號(hào)太弱，檢測(cè)器檢測(cè)不到，因此沒(méi)有對(duì)應(yīng)的氫的數(shù)值；有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)是由于 H 含量非常低時(shí)H₂O 的色譜峰保留時(shí)間也相應(yīng)發(fā)生了比較大的位移（見(jiàn)圖 2），因此按照常規(guī)測(cè)試方法中設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行計(jì)算時(shí)往往得到氫含量為零。

a 代表乙酰苯胺， b 代表環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙

表 1. 低氫樣品中氫元素含量的分析結(jié)果

針對(duì)以上這兩種情況，我們分別采取了不同的措施來(lái)改進(jìn)測(cè)試方法。第一種情況無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)，是由于樣品 H₂O 的色譜峰信號(hào)太弱，檢測(cè)器檢測(cè)不到信號(hào)，因此我們稱取樣品時(shí)，在保證樣品能夠完全燃燒分解的情況下，盡可能取樣量大一些，以此來(lái)增大 H₂O 色譜峰的響應(yīng)值，盡可能達(dá)到檢測(cè)器的檢測(cè)下限。第二種情況有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)是由于 H₂O 的色譜峰保留時(shí)間發(fā)生變化，不能計(jì)算出氫的數(shù)值，因此我們采取重新設(shè)定 H₂O 的色譜峰保留時(shí)間的方法來(lái)加以改進(jìn)，色譜峰保留時(shí)間由原來(lái)的 190 秒左右，變?yōu)?230 秒（圖 2），然后采取手動(dòng)重新計(jì)算，從而得到氫低含量的準(zhǔn)確數(shù)值（表 2）。

圖 2. 各種元素對(duì)應(yīng)的色譜峰圖： a）正常樣品的色譜峰 b）低氫樣品色譜峰

表 2. 調(diào)整保留時(shí)間后低氫樣品中元素含量的分析結(jié)果

在之后的日常測(cè)試中，若出現(xiàn)這樣的問(wèn)題，有了這樣的解決辦法，使得這類樣品能夠得到氫的準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，并得到了很好的驗(yàn)證（表 3）。

表 3. 調(diào)整保留時(shí)間低氫樣品 H 元素含量在分析中的應(yīng)用

來(lái)源：材料人

上一篇：【必看】18種常見(jiàn)檢測(cè)儀器送樣要求

下一篇：振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)VSM的基本原理概述

相關(guān)文章

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫(huà)化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應(yīng)用

2020-11-03

項(xiàng)目推薦/Project

元素分析儀（EA）

熱門(mén)文章/popular

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

手把手教你用ChemDraw 畫(huà)化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測(cè)試

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章

久久超碰99,91一区二区三区四区,精品捆绑调教一区二区三区,日韩国产欧美三级

舉報(bào)有獎(jiǎng)

TEL: 191-3608-6524

如：在網(wǎng)絡(luò)上惡意使用“測(cè)試狗”等相關(guān)關(guān)鍵詞誤導(dǎo)用戶點(diǎn)擊、惡意盜用測(cè)試狗商標(biāo)、冒稱官方工作人員等情形，請(qǐng)您向我們舉報(bào)，經(jīng)查實(shí)后，我們將給予您獎(jiǎng)勵(lì)。

舉報(bào)內(nèi)容：

200

上傳附件：

文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳

文件格式：jpg、jpeg、png、gif、tif、doc、docx、ppt、pptx、xls、xlsx、pdf、zip、rar

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見(jiàn)

意見(jiàn)反饋

Suggestions

您可以在此留下您寶貴的意見(jiàn)，您的意見(jiàn)或問(wèn)題反饋將會(huì)成為我們不斷改進(jìn)的動(dòng)力。

意見(jiàn)類型

測(cè)試服務(wù)

網(wǎng)站功能

財(cái)務(wù)報(bào)賬

其他類型

意見(jiàn)內(nèi)容

200

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見(jiàn)

+

你好，很高興為您服務(wù)！

發(fā)送