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質(zhì)譜法測(cè)定化合物性質(zhì)的常用離子源分類(lèi)

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-10-08 17:10:35 瀏覽：5492次

質(zhì)譜法測(cè)化合物的性質(zhì)可以選用離子源的分類(lèi)有以下幾點(diǎn)：

①電子轟擊離子化（EI）

處于離子源的氣態(tài)待測(cè)化合物分子，受到一束能量(通常是 70eV)大于其電離能的電子轟擊而離子化。質(zhì)譜中往往含有待測(cè)化合物的分子離子及具有待測(cè)化合物結(jié)構(gòu)特征的碎片離子。電子轟擊離子化適用于熱穩(wěn)定的、易揮發(fā)化合物的離子化，是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用最常用的離子化方式。當(dāng)采用粒子束或移動(dòng)帶等接口時(shí)，電子轟擊離子化也可用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用。

②化學(xué)離子化（CI）

離子源中的試劑氣分子(如甲烷、異丁烷和氨氣)受高能電子轟擊而離子化，進(jìn)一步發(fā)生離子-分子反應(yīng)，產(chǎn)生穩(wěn)定的試劑氣離子，再使待測(cè)化合物離子化。化學(xué)離子化可產(chǎn)生待測(cè)化合物(M)的(M+H)+或(M-H)-特征離子或待測(cè)化合物與試劑氣分子產(chǎn)生的加合離子。與電子轟擊離子化質(zhì)譜相比，化學(xué)離子化質(zhì)譜中碎片離子較少，適宜于采用電子轟擊離子化無(wú)法得到分子質(zhì)量信息的熱穩(wěn)定的、易揮發(fā)化合物分析。

③快原子轟擊（FAB）或快離子轟擊離子化（LSIMS）

高能中性原子(如氬氣)或高能銫離子，使置于金屬表面、分散于惰性黏稠基質(zhì)(如甘油)中的待測(cè)化合物離子化，產(chǎn)生(M+H)+或(M-H)-特征離子或待測(cè)化合物與基質(zhì)分子的加合離子。快原子轟擊或快離子轟擊離子化非常適合于各種極性的、熱不穩(wěn)定化合物的分子質(zhì)量測(cè)定及結(jié)構(gòu)表征，廣泛應(yīng)用于分子質(zhì)量高達(dá) 10 000 道爾頓的肽、抗生素、核苷酸、脂質(zhì)、有機(jī)金屬化合物及表面活性劑的分析。

快原子轟擊或快離子轟擊離子化用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，需在色譜流動(dòng)相中添加 1%~10%的甘油，且必須保持很低流速(1~10μl/min)。

④基質(zhì)輔助激光解吸離子化（MALDI）

將溶于適當(dāng)基質(zhì)中的供試品涂布于金屬靶上，用高強(qiáng)度的紫外或紅外脈沖激光照射，使待測(cè)化合物離子化。基質(zhì)輔助激光解吸離子化主要用于分子質(zhì)量在 100000 道爾頓以上的生物大分子分析，適宜與飛行時(shí)間分析器結(jié)合使用。

⑤電噴霧離子化（ESI）

離子化在大氣壓下進(jìn)行。待測(cè)溶液(如液相色譜流出物)通過(guò)一終端加有幾千伏高壓的毛細(xì)管進(jìn)入離子源，氣體輔助霧化，產(chǎn)生的微小液滴去溶劑，形成單電荷或多電荷的氣態(tài)離子。這些離子再經(jīng)逐步減壓區(qū)域，從大氣壓狀態(tài)傳送到質(zhì)譜儀的高真空中。電噴霧離子化可在 1μl/min~1ml/min 流速下進(jìn)行，適合極性化合物和分子質(zhì)量高達(dá) 100000 道爾頓的生物大分子研究，是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用最成功的接口技術(shù)。

⑥大氣壓化學(xué)離子化（APCI）

原理與化學(xué)離子化相同，但離子化在大氣壓下進(jìn)行。流動(dòng)相在熱及氮?dú)饬鞯淖饔孟蚂F化成氣態(tài)，經(jīng)由帶有幾千伏高壓的放電電極時(shí)離子化，產(chǎn)生的試劑氣離子與待測(cè)化合物分子發(fā)生離子-分子反應(yīng)，形成單電荷離子，正離子通常是(M+H)+，負(fù)離子則是(M-H)-。大氣壓化學(xué)離子化能在流速高達(dá) 2ml/min 下進(jìn)行，常用于分析分子質(zhì)量小于 1500 道爾頓的小分子或弱極性化合物，主要產(chǎn)生的是(M+H)+或(M-H)-離子，很少有碎片離子，是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的重要接口之一。

⑦大氣壓光離子化（APPI）

與大氣壓化學(xué)離子化不同，大氣壓光離子化是利用光子使氣相分子離子化。該離子化源主要用于非極性物質(zhì)的分析，是電噴霧離子化、大氣壓化學(xué)離子化的一種補(bǔ)充。大氣壓光離子化對(duì)于試驗(yàn)條件比較敏感，摻雜劑、溶劑及緩沖溶液的組成等均會(huì)對(duì)測(cè)定的選擇性、靈敏度產(chǎn)生較大影響。

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