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真密度的測量原理與方法

來源：本站時(shí)間：2021-06-19 12:04:49 瀏覽：27938次

1 引言

真密度（True Density）是相對(duì)于顆粒群的表觀密度和堆密度而言的，指材料在絕對(duì)密實(shí)的狀態(tài)下單位體積的固體物質(zhì)的實(shí)際質(zhì)量，即去除內(nèi)部孔隙或者顆粒間的空隙后的密度。

真密度是粉體材料最基本的物理參數(shù)，也是測定微粉顆粒分布等其他物理性質(zhì)必須用到的參數(shù)，因此，對(duì)材料的真密度進(jìn)行測量變得十分重要[1]。

當(dāng)然，除了作為粉體材料最基本測物理參數(shù)之外，測量材料的真密度還具有以下意義：

（1）真密度數(shù)值大小決定了材料化學(xué)組成及純度，其值的大小也直接影響著材料的質(zhì)量、性能及用途。因此測定粉末的真密度有重要的意義，它是保證許多產(chǎn)品尤其是粉體產(chǎn)品質(zhì)量的重要物理指標(biāo)之一。

（2）許多無機(jī)非金屬材料都采用粉末原料來制造，因此在科研或生產(chǎn)中經(jīng)常需要去除空隙，測定粉體真密度。

（3）在水泥或陶瓷材料制造中，需要對(duì)粘土的顆粒分布、球磨泥漿細(xì)度進(jìn)行測定，也需要真密度的數(shù)據(jù)。

（4）真密度是粉體材料一項(xiàng)重要的物性指標(biāo)，因?yàn)樗泻暧^物理性質(zhì)幾乎都與密度有關(guān)，同時(shí)密度也是測定微粉顆粒分布等其它物理性質(zhì)必須用到的參數(shù)。

（5）對(duì)于水泥等部分建筑材料，其最終產(chǎn)品就是粉體，因此，測定水泥的真密度對(duì)生產(chǎn)單位和使用單位都具有很大的產(chǎn)業(yè)實(shí)用意義。

（6）在新材料的制造中，比如說精密陶瓷材料，求取總孔隙率測定時(shí)，都需要真密度的數(shù)據(jù)。

（7）在測定粉體或多孔材料的比表面積時(shí)，需要粉體真密度的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。

（8）在粉末冶金的過程中，需要計(jì)算粉末體積比(如金屬增材制造生產(chǎn)過程中，需要了解金屬粉和塑料比例)，從而計(jì)算混合粉的理論密度，所以每種粉末的真實(shí)密度是重要數(shù)據(jù)。

在如此多的重要因素協(xié)同之下，真密度的概念已廣泛應(yīng)用于塑料、碳素材料、黑火藥等粉體的特征評(píng)價(jià)中。作為一種重要的材料學(xué)參數(shù)，真密度涉及的領(lǐng)域也逐漸變得廣泛，包括：鋰電、陶瓷、催化劑、濾材、核燃料、石油化工、土壤、肥料、炭黑、焦炭、纖維、礦物、制藥、化妝品、水泥、粉末食品、干燥劑、粉末金屬、離子交換樹酯、硅膠、氧化鋁、二氧化鈦、固體泡沫等等[2]。

綜上，不管是從真密度的測量意義，還是從真密度涉及的寬廣領(lǐng)域來說，對(duì)真密度的測量都值得相關(guān)科研工作者的關(guān)注。因此，筆者將結(jié)合實(shí)例對(duì)其測量原理與方法進(jìn)行詳細(xì)的展開闡述。

2 測量原理

提及密度，大家肯定都知道：密度就是物體的質(zhì)量除以體積。單位通常是g/cm3或kg/m3，計(jì)算公式為：

ρ=m/v

然而，看似簡單的密度其實(shí)并不簡單。密度一詞，在“密度”大家庭里面只是最基礎(chǔ)的一個(gè)概念。此外還有其他“密度”家庭成員，比如“振實(shí)密度”、“松裝密度”、“堆積密度”、“壓實(shí)密度”、“表觀密度”、“體積密度”、“相對(duì)密度”等，均與“真密度”有所不同（圖1）。

因此，要掌握真密度的測量原理，上述這些容易混淆的基本相關(guān)概念必須要搞清楚。

（1）表觀密度：表觀密度是指材料的質(zhì)量與表觀體積之比。表觀體積是實(shí)體積加閉口孔隙體積。一般直接測量體積，對(duì)于形狀非規(guī)則的材料，可用蠟封法封閉孔隙，然后再用排液法測量體積。表觀密度描述的是材料在長期自然干燥下的狀態(tài)。

（2）振實(shí)密度：指在規(guī)定條件下容器中的粉末經(jīng)一定壓力振實(shí)后所測得的單位容積的質(zhì)量，通常采用振實(shí)密度儀測量。振實(shí)密度是與超細(xì)顆粒尺寸、形貌及其尺寸分布和干燥程度（含水率）有關(guān)的可測量的宏觀特性之一，也是超細(xì)粉末產(chǎn)品生產(chǎn)與應(yīng)用最常用的質(zhì)量控制參數(shù)。

（3）堆積密度：堆積密度又稱體積密度，松密度，毛體密度，簡稱堆密度。是把粉塵或者粉料自由填充于某一容器中，在剛填充完成后所測得的單位體積質(zhì)量。堆積密度受容器大小、填充方式等因素的影響，測定時(shí)應(yīng)按一定的方法進(jìn)行，通常是從一定的高度讓試料通過漏斗定量自由落下。

（4）相對(duì)密度：指物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)的密度在各自規(guī)定的條件下之比。通俗來講，就是某個(gè)物質(zhì)和某個(gè)已知密度的參照物（常見參照物為水）進(jìn)行比較，然后進(jìn)行簡單的計(jì)算便得知此物質(zhì)的密度。

對(duì)比之下不難發(fā)現(xiàn)，真密度的測量原理其實(shí)很簡單：首先測試出樣品的質(zhì)量，隨后利用液體或者氣體排出的辦法，測量排出總體積，也就是樣品在絕對(duì)密實(shí)狀態(tài)下的體積，最后根據(jù)密度計(jì)算公式，即可得出樣品材料的真密度。

3 測量方法

真密度的測量方法相對(duì)來說較為集中，主要有兩種：氣體容積法和浸液法，其中，浸液法又叫做比重瓶法（圖2）[3]。

3.1 浸液法（比重瓶法）

浸液法適用于粉料，片料，粒料或制品部件的小切片。該法測定粉體真密度是基于阿基米德流體靜力學(xué)原理（浸入靜止流體中的物體受到一個(gè)浮力，其大小等于該物體所排開的流體重量，排出體積等于物體體積）。

具體測量操作方法如下：將待測粉末浸人對(duì)其潤濕而不溶解的浸液中，抽真空除去氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體體積，就可據(jù)此計(jì)算所測粉末的真密度。

然而，使用該法測試材料真密度時(shí)存在許多問題，具體如下：

（1）由于操作步驟多，涉及的問題節(jié)點(diǎn)多，不同操作者的操作熟練程度不同和手法不同，會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）不同的樣品需要采用不同的浸潤液體，以防止溶解、與材料起反應(yīng)等問題；對(duì)無機(jī)粉體一般多選用有機(jī)溶劑、對(duì)水會(huì)引起反應(yīng)的材料如水泥則可用煤油或二甲苯等有機(jī)液體介質(zhì)等，若選錯(cuò)浸潤液體，則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。

（3）浸潤液體要能夠容易潤濕材料內(nèi)部孔隙的表面，如果選取的潤濕液不恰當(dāng)，會(huì)產(chǎn)生不易浸潤表面的情況，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（4）測試粉末狀材料時(shí)，當(dāng)粉末完全浸入液體中，必須完全排除其氣泡，才能確定其所排除的體積，此時(shí)需要采用煮沸來排除其氣泡，并要使用恒溫水浴排除溫度影響，操作起來做不到簡單易行，易出紕漏，且計(jì)算過程易受到操作誤差的影響。

（5）對(duì)于粒度小于5 μm的超細(xì)粉體，若樣品研磨的太細(xì)，在其表面上有更多機(jī)會(huì)強(qiáng)烈地吸附氣體，會(huì)使粉末浮于液體表面，沉降困難，在蓋上比重瓶蓋時(shí)會(huì)溢出損失，導(dǎo)致結(jié)果偏低，測定誤差增大，重復(fù)性差。

3.2 氣體容積法

氣體容積法適用于各類粉體、片狀、塊狀材料，尤其適合于多孔材料。該法的基本原理是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積，氣體能參入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷，因此測出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積，從而可以用來計(jì)算樣品的密度，相對(duì)來說，測試值更接近樣品的真實(shí)密度。

具體操作方法如下：將測試料置于真密度測試儀中，用氦氣作為介質(zhì)，在測量室里逐漸加壓到一個(gè)規(guī)定值，然后氦氣膨脹進(jìn)入膨脹室內(nèi)，兩個(gè)過程的平衡壓力由儀器自動(dòng)記錄，根據(jù)質(zhì)量守恒定律，通過標(biāo)準(zhǔn)球校準(zhǔn)測量室和膨脹室的體積后，再確定試料的體積，從而計(jì)算出真密度。

氣體容積法具有許多優(yōu)點(diǎn)：

（1）此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。

（2）采用該法的真密度分析儀測試過程中不會(huì)產(chǎn)生與材料反應(yīng)的問題，不會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕，使用過程中安全系數(shù)高，且樣品不會(huì)被污染可以直接回收，有利于貴重樣品測試后的回收。采用這種方法的儀器操作更加簡單，測試時(shí)間更短，測試結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性更好。

（3）采用氦氣代替浸潤液，利用氦氣是小分子惰性氣體，具有易擴(kuò)散、滲透性好、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，迅速深入到材料的內(nèi)部孔隙中，對(duì)常規(guī)方法無法測量的材料孔隙和不規(guī)則表面凹陷等均可迅速填充，測量出的樣品體積與比重瓶法比較，會(huì)更加接近樣品的真實(shí)體積，從而使得樣品的真密度值更加貼近真實(shí)值。

當(dāng)然，氣體容積法也有其缺陷：由于密度測量結(jié)果受溫度影響較大，導(dǎo)致測量結(jié)果極大的不穩(wěn)定；未經(jīng)預(yù)處理的樣品表面會(huì)吸

收一層水份，形成水膜，在壓力100 KPa（約一個(gè)大氣壓）的情況下，樣品孔道內(nèi)外的壓力是相同的，內(nèi)孔會(huì)被水膜隔絕成封閉的空間，如圖3所示。且隨著測試壓力增加時(shí)，水膜的位置會(huì)被向孔道內(nèi)部擠壓，從而導(dǎo)致實(shí)際的內(nèi)孔體積變小，參于置換的氣體無法完全進(jìn)入孔道內(nèi)部，從而導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。

總而言之，不管采用比重瓶法還是氣體容積法，都有許多重要的注意事項(xiàng)，只有細(xì)心細(xì)致，才能保證測量結(jié)果的有效性。

4 應(yīng)用實(shí)例

隨著真密度涉及的領(lǐng)域越發(fā)廣泛，其應(yīng)用也逐漸增多，尤其是在多孔材料以及多孔粉體等材料領(lǐng)域。

實(shí)例1：

真密度作為是礦物的重要物性之一，它不僅是礦物的重要鑒定特征之一，也是定量確定晶體結(jié)構(gòu)中結(jié)構(gòu)缺陷的數(shù)量和晶體結(jié)晶

程度的重要判據(jù)之一。通過測量礦物的真密度可以有效地獲得存在于晶體顆粒間的閉口孔隙和各種物理缺陷。

為了分析礦物材料內(nèi)部的孔隙及結(jié)構(gòu)缺陷，中國地質(zhì)大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院的劉昊等人[4]利用改進(jìn)的比重瓶法，對(duì)所選礦物試樣進(jìn)行了真密度的測量。如表1所示，可以看到，所選的四種常見礦物試樣的測量結(jié)果與理論計(jì)算結(jié)果十分接近，標(biāo)準(zhǔn)誤差也均小于0.2%，這表明利用比重瓶法測量材料真密度的可行性，且結(jié)合該測量結(jié)果，作者也進(jìn)一步分析了對(duì)應(yīng)礦物中的孔隙結(jié)構(gòu)。

實(shí)例2：

高純硅微粉是一種新型高科技材料，因絕緣性高、耐高溫、低密度、分散性好等特點(diǎn)，廣泛用作集成電路封裝材料、高分子復(fù)合材料、電力材料、化工填料等。真密度數(shù)值大小決定于材料化學(xué)組成及純度，其值直接影響材料質(zhì)量、性能及用途，對(duì)其測定有重要意義，它也是保證高純硅微粉產(chǎn)品質(zhì)量的重要物理指標(biāo)之一。測定真密度的關(guān)鍵是真體積的測定，而測量真體積最重要的是將孔隙間的氣泡排盡。目前國內(nèi)對(duì)粉體材料真密度的測定研究

很少，關(guān)于高純硅微粉真密度的測定更是鮮有報(bào)道。

有鑒于此，西南民族大學(xué)化學(xué)與環(huán)境保護(hù)工程學(xué)院的李暉等人[5]對(duì)高純硅微粉的真密度進(jìn)行了測量。如圖4所示，作者同時(shí)探討了不同粒徑和溫度對(duì)測試樣真密度的影響。結(jié)果表明，測定真密度時(shí)試樣的真體積不應(yīng)存在閉口氣孔，故樣品必須磨細(xì)至一定粒度，使氣體脫除完全，否則測得值偏低。但當(dāng)粒度減小到250目時(shí)，真體積逐漸趨于真實(shí)值，真密度也趨于一致；然而，當(dāng)粒度過小時(shí)，試樣中太細(xì)的顆粒會(huì)浮于液體表面，沉降困難，在測量時(shí)會(huì)導(dǎo)致溢出損失，結(jié)果偏低，測定誤差增大，重現(xiàn)性差。此外，不同測定溫度對(duì)測定結(jié)果影響很小，故而可忽略溫度對(duì)真密度的影響。

5 參考文獻(xiàn)

[1] Zhu Jie, Komatsu, Keiji,Li, et al. True density of nanoporous carbon fabricated from rice husk. Measurement. 2021, 173.

[2] Liu Donghua, Li Yanjun,Lv, Chunjiang,Chen, et al. Permeating behaviour of porous SiC ceramics fabricated with different SiC particle sizes. Ceramics International. 2021, 47.

[3] Sun C. A novel method for deriving true density of pharmaceutical solids including hydrates and water-containing powders. Journal of Pharmaceutical Sciences. 2004, 93.

[4] 劉昊, 何涌出. 礦物材料真密度測定方法的改進(jìn). 礦物學(xué)報(bào). 2005, 25, 04, 321-324.

[5] 李暉, 張嫦, 陳峰, 王曉東. 高純硅微粉真密度的測定. 西南民族大學(xué)學(xué)報(bào). 2007, 33, 2, 344-346.

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