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XRD精修教程1——XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介

來源：本站時間：2020-11-03 21:41:31 瀏覽：26182次

1 引言

X射線衍射分析（XRD）是材料、地質、物理、化學等眾多學科中是最基本但也是最重要的一個表征手段。它被廣泛地用來研究材料的相結構、相成分、晶粒尺寸、晶粒取向和微結構等。然而，最常用的多晶衍射法有著一些本征缺點，它得到的譜峰重疊嚴重，從而造成大量材料結構信息損失。1967年，荷蘭晶體學家Hugo M. Rietveld提出了對中子衍射數據進行Rietveld全譜擬合的方法，克服了多晶衍射僅利用積分強度的不足，充分利用了譜圖的所有信息，可以獲得多晶材料的結構信息。后來，Rietveld方法也被用來對XRD數據進行分析。隨著算法的完善和應用的推廣，Rietveld方法已經成為獲得結構信息和修正晶體結構最重要的方法之一。

2 Rietveld法基本原理

Rietveld法是在給定初始結構模型和參數的情況下，利用一定的峰形函數來計算多晶衍射譜，同時利用最小二乘法不斷調整晶體結構參數和峰形參數，從而使得計算譜圖與實驗譜圖相結合，據此得到修正后的結構參數。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-1

Rietveld法不僅可以對常規X射線測得的數據進行多晶結構修正，同時也可以對通過中子源和同步輻射源得到的結果進行精修。XRD精修的典型應用包括如下幾個方面：

（1）確定與修正晶體結構；

（2）獲得點陣常數和晶胞體積；

（3）獲得鍵長鍵角；

（4）晶粒度測定；

（5）多相的定量分析；

（6）應力應變分析等。

3 GSAS軟件簡介

隨著XRD精修的逐漸普及，越來越多的軟件相繼問世，諸如MDI Jade，GSAS，Fullprof，TOPAS和High Score Plus等。其中，GSAS軟件開發較早，配有圖形化界面EXPGUI，而且操作簡單方便，因此使用最為廣泛。GSAS全稱為General Structure Analysis System，中文名字為“綜合結構分析系統”，它不僅可以運行在Windows平臺，還能夠在蘋果公司的Mac系統以及Linux等系統使用。GSAS不僅可以用來單獨精修常規X射線/中子衍射/同步輻射的數據，還可以將它們聯合起來進行精修。GSAS軟件最初的版本是PC-GSAS，它是由美國的Allen C. Larson和R. B. Von Dreele共同開發處的，由于其采人機對話的方式進行操作，因此非常復雜且不人性化，現在基本已不再使用。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-2

后來，B. H. Toby等人在PC-GSAS的基礎上編寫了圖形化的界面，構成了現在最常使用的EXPGUI版本。該版本包含PC-GSAS的大部分功能，使用時注意引用文獻：B. H. Toby，EXPGUI，a graphical user interface for GSAS, J. Appl. Cryst. 2001，34，210。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-3

4 GSAS軟件的安裝

（1）使用搜索引擎進行搜索EXPGUI或者按照下面的鏈接直接下載軟件：

https://subversion.xray.aps.anl.gov/EXPGUI/install/若鏈接失效，可聯系我們：17318936377（微信同號）

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-4

（2）雙擊下圖所示的安裝包進行安裝；

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-5

（3）首先是進入歡迎界面，點擊Next；

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-6

（4）選擇安裝位置，建議安裝在C盤，且不要有中文目錄。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-7

（5）選擇創建桌面圖標。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-8

（6）點擊Install進行安裝；

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-9

（7）等待1-2分鐘安裝就完成了，然后點擊Finish。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-10

（8）可以發現桌面出現了“PC-GSAS”和“EXPGUI”兩個圖標，雙擊“EXPGUI”即可運行軟件。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-11

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-12

5 GSAS軟件界面介紹

打開GSAS軟件后，我們會看到兩個界面，一個是Windows命令窗口，一個就是用戶界面。命令窗口是程序運行所必須的，使用過程中不能關閉，可以將其最小化。EXPGUI的用戶界面主要包括五個部分：

（1）文件信息欄：顯示文件名；

（2）菜單欄：包括文件，選項，結果，計算，導入/導出等菜單；

（3）按鈕欄：提供了一些最常用的程序功能；

（4）選項卡欄：包含眾多選項，用于對精修參數進行詳細的調控；

（5）選項卡內容。

XRD精修基本原理與GSAS軟件簡介參考圖-13

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