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小角X-ray散射：微尺度分析利器

來源：研之成理時(shí)間：2020-04-09 16:28:47 瀏覽：8460次

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今天我們要介紹的是 XRD 表征技術(shù)的一個(gè)近親：小角 X-射線散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS)，一般在和 SAXS 進(jìn)行對(duì)比的時(shí)候，我們會(huì)對(duì)普通的 XRD 表征描述為廣角XRD (WXRD)，這里為了方便理解，我們還是稱其為 XRD。

XRD 和 SAXS 的一些異同點(diǎn)

小角X-ray散射：微尺度分析利器-1

根據(jù) Bragg 方程，衍射角與晶格間距的關(guān)系:

小角X-ray散射：微尺度分析利器-2

在廣角衍射（XRD）的角度范圍內(nèi)能測(cè)定的晶格間距為零點(diǎn)幾到幾納米，獲取的是原子尺寸上排列的信息；然而，在一些要求測(cè)定幾納米到幾十納米的長(zhǎng)周期的物質(zhì)中，如結(jié)晶聚合物，蛋白質(zhì)，有序介孔材料，就要求測(cè)定角度縮小到小角范圍，也就是說，要在 1-2o 內(nèi)測(cè)定衍射強(qiáng)度或記錄衍射花樣。

小角X-ray散射：微尺度分析利器-3

在小角散射儀的光學(xué)系統(tǒng)中，X 射線源至式樣的距離和試樣至探測(cè)器的距離都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于廣角衍射。

小角X-ray散射：微尺度分析利器-4

小角散射研究的是靠近入射光附近的信息（2 θ< 5 o），為了使小角散射信息盡可能與入射

光束分開，要求狹縫較細(xì)，光路較長(zhǎng)，并具有很好的準(zhǔn)直系統(tǒng)。其散射強(qiáng)度公式為：

小角X-ray散射：微尺度分析利器-5

SAXS 用于埃至數(shù)百埃尺度的電子密度不均勻區(qū)的定性和定量分析；系統(tǒng)的電子密度起伏（Δp）決定其小角散射的強(qiáng)弱；相關(guān)函數(shù) γ（r）決定著散射強(qiáng)度的分布。在 SAXS 圖譜中，橫坐標(biāo)為散射矢量（q = 4πsinθ / λ）；縱坐標(biāo)為其強(qiáng)度。

SAXS 能夠做什么？

1.聚合物顆粒大小極其分布，高分子的質(zhì)量，形狀；

在高分子化學(xué)領(lǐng)域，SAXS 來測(cè)定聚合物或者自組裝體的回轉(zhuǎn)半徑（Rg）。Rg 是一個(gè)能表征以顆粒中心周圍的質(zhì)量分布的量。比如對(duì)于膠束或者蛋白質(zhì)來說，在相同分子量的情況下，他們的微觀結(jié)構(gòu)上可能會(huì)不一樣，比如：蛋白質(zhì)的打開或者折疊，會(huì)在回轉(zhuǎn)半徑中反映出來。

小角X-ray散射：微尺度分析利器-6

2.表征顆粒尺寸、形狀和分布等幾何參數(shù)

SAXS 是同時(shí)也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中（有序介孔炭，有序介孔硅），通過 SAXS 的表征手段能夠給出其結(jié)構(gòu)信息，并且通過 d=2π/q 的公式來計(jì)算 d 值。

小角X-ray散射：微尺度分析利器-7

SAXS 方法的特點(diǎn)：

a.制樣簡(jiǎn)單；

b.研究溶液中的微粒時(shí)特別方便；

c.電子顯微鏡方法不能確定顆粒內(nèi)部密閉的微孔，如活性炭中的小孔；而小角 X 射線散射能做到至這一點(diǎn)；

d.研究高聚物流態(tài)過程，例如熔體到晶體的轉(zhuǎn)變過程；

e.方便研究溶液中的微粒

f.當(dāng)研究生物的微結(jié)構(gòu)時(shí)，SAXS 可以對(duì)活體或動(dòng)態(tài)過程進(jìn)行研究。

小角X-ray散射：微尺度分析利器-8

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